Фильтрование с отсасыванием. Колба бунзена, воронка бюхнера и фильтрование

Сегодня пришел заказ. Это колба Бунзена, воронка Бюхнера и пробка между ними. Теперь фильтрование самогона будет автоматизировано, а значит и быстрее.

Подробнее в статье.

Идея не нова. И пришла в голову не мне. Но как и любая хорошая идея должна быть реализована. Что и произошло. Благополучно были доставлены колба Бунзена и воронка Бюхнера .

Вот колба Бунзена на 1 литр

Вот воронка Бюхнера для обеззоленных фильтров диаметром 90 мм и кот на заднем плане к процессу самогоноварения и фильтрования имеющий отдаленное отношение.

Вид сбоку

Пробка между колбой и воронкой

Все компоненты в сборе представляют из себя систему для фильтрования. Такая система применима для фильтрования самогона после углевания для удаления угольной пыли из самогона. В саму воронку Бюхнера помещается обеззоленный фильтр

А вот вся система в сборе

Для создания вакуума использовал обычный автомобильный пылесос , который через силиконовый шланг присоединен к штуцеру на колбе Бунзена. При создании вакуума в колбе создается разреженная среда (до вакуума далеко), которая втягивает через обеззоленный фильтр самогон внутрь колбы. Процесс фильтрования достаточно быстр.

Но не на столько, чтобы меня это уже устраивало. Мощности пылесоса в 55 Ватт маловато. Хочется большего. Хотя и этой мощности вполне достаточно, чтобы быстро профильтровать. Но хочется еще быстрее. Поэтому задумываюсь о приобретении вакуумного насоса.

А вот как фильтровал угольную пыль до приобретения колбы Бунзена и воронки Бюхнера. Конечно новая система по скорости фильтрования намного опережает старую 🙂

О фильтровании я писал в статье

Но пока вроде все устраивает. Система работает – самогон фильтруется.

Всем спасибо!

При длительном фильтровании автопылесос начинает перегреваться. Долго фильтровать не получается. Все таки эти штуки не рассчитаны для таких действий. Поэтому заказал вакуумный насос.

Но поллитра вполне фильтрует нормально и достаточно быстро. Сколько по времени – не засекал. Но гости не успеют всеми слюнями изойти это точно.

К основной лабораторной химической посуде относятся колбы, стаканы, пробирки, чашки, воронки, холодильники, дефлегматоры и другие сосуды различных конструкций. Чаще всего химическую посуду изготавливают из стекла различных марок. Такая посуда отличается стойкостью к воздействию большинства химических реагентов, прозрачна, легко моется.

Колбы в зависимости от их назначения изготавливают различной вместимости и формы.

а - круглодонная; б - плоскодонная; в - круглодонные с двумя и тремя горловинами под углом; г - коническая (колба Эрленмейера); д - колба Къельдаля; е - грушевидная; ж - остродонная; з - круглодонная для перегонки (колба Вюрца); и - остродонная для перегонки (колба Кляйзена); к - колба Фаворского; л - колба с тубусом (колба Бунзена)

а - стакан; б - бюкс

Круглодонные колбы предназначены для работы при высокой температуре, для перегонки при атмосферном давлении и для работ под вакуумом. Использование круглодонных колб с двумя и более горловинами позволяет в процессе синтеза одновременно выполнять несколько операций: применять мешалку, холодильник, термометр, капельную воронку и т. п.

Плоскодонные колбы пригодны только для работы при атмосферном давлении и для хранения жидких веществ. Конические колбы широко используют для кристаллизации, так как их форма обеспечивает минимальную поверхность испарения.

Толстостенные конические колбы с тубусом (колбы Бунзена) применяют для фильтрования под вакуумом до 1,33 кПа (10 мм рт. ст.) в качестве приемников фильтрата.

Стаканы предназначены для фильтрования, выпаривания (при температуре не более 100 °С) и приготовления растворов в лабораторных условиях, а также для проведения отдельных синтезов, при которых образуются плотные, трудно извлекаемые из колб осадки. Нельзя использовать стаканы при работе с низкокипящими или огнеопасными растворителями.

Бюксы, или стаканы для взвешивания, применяют для взвешивания и хранения летучих, гигроскопичных и легкоокисляющихся на воздухе веществ.

Чашки используют при выпаривании, кристаллизации, возгонке, сушке и других операциях.

Пробирки выпускают различной вместимости. Пробирки с конусным шлифом и отводной трубкой применяют для фильтрования небольших объемов жидкостей под вакуумом.

Стеклянное лабораторное оборудование включает в себя. также соединительные элементы (переходы, алонжи, насадки, затворы), воронки (лабораторные, делительные,

а - цилиндрическая с развернутым краем; б - цилиндрическая без отгиба; в- остродонная (центрифужная); г - с взаимозаменяемыми конусными шлифами; д - с конусным шлифом и отводной трубкой

Соединительные элементы предназначены для сборки на шлифах различных лабораторных установок.

Воронки в химической лаборатории используются для наливания, фильтрования и разделения жидкостей.

Воронки лабораторные используются при наливании жидкостей в узкогорлые сосуды и для фильтрования растворов через бумажный складчатый фильтр.

а - лабораторная; б - фильтрующая с впаянным стеклянным фильтром; в делительные; г - капельная с боковой трубкой для выравнивания давления.

Воронки со стеклянными фильтрами применяют обычно для фильтрования агрессивных жидкостей, разрушающих бумажные фильтры.

Воронки делительные предназначены для разделения несмешивающихся жидкостей при экстрагировании и очистке веществ.

Воронки капельные предназначены для регулируемого приливания (добавления) жидких реагентов в ходе проведения синтеза. Они похожи на делительные воронки, но их различное назначение предопределяет некоторые конструктивные особенности. У капельных воронок отвод трубки обычно длиннее, а кран располагается под самим резервуаром. Их максимальная емкость не превышает 0,5 л.

Эксикаторы используют для высушивания веществ под вакуумом и для хранения гигроскопичных веществ.

Чашки или стаканы с веществами, подлежащими сушке, устанавливают в ячейках фарфоровых вкладышей, а на дно эксикатора помещают вещество - поглотитель влаги.

а - вакуум-эксикатор; б - обычный

Холодильники лабораторные стеклянные применяют для охлаждения и конденсации паров.

Холодильники воздушные используют для кипячения и перегонки высококипящих (ґклп > 160 °С) жидкостей. Охлаждающим агентом служит окружающий воздух.

Холодильники с водяным охлаждением отличаются от воздушных наличием водяной рубашки (охлаждающий агент - вода). Водяное охлаждение применяют для сгущения паров и перегонки веществ с < 160 °С, причем в интервале 120-160 °С охлаждающим агентом служит непроточная, а ниже 120 °С - проточная вода.

Холодильник Либиха используют для перегонки жидкостей.

Шариковый и спиральные холодильники наиболее применимы в качестве обратных при кипячении жидкостей, так как имеют большую охлаждающую поверхность.

Дефлегматоры служат для более тщательного разделения фракций смеси при ее дробной (фракционной) разгонке.

В лабораторной практике для работ, связанных с нагреванием, применяют посуду из фарфора: стаканы, выпарительные чашки, тигли, лодочки и др.

а - чашка выпарительная; б - воронка Бюхнера; в - тигель; г - ступка и пестик; д - ложка; е - стакан; ж - лодочка для сжигания; з - шпатель

Для фильтрования и промывания осадков под вакуумом используют фарфоровые нутч-фильтры - воронки Бюхнера.

Ступки с пестикамипредназначены для измельчения и смешивания твердых и вязких веществ.

Для сборки и закрепления различных приборов в химической лаборатории пользуются штативами с наборами колец, держателей (лапок) и зажимов.

Для фиксации пробирок используют штативы из нержавеющей стали, сплавов алюминия или пластмассы, а также держатели ручные.

а - штатив; б - держатели ручные

Герметичность соединения составных частей лабораторных приборов достигается с помощью шлифов, а также резиновых или пластиковых пробок. Пробки подбирают по номерам, которые равны внутреннему диаметру закрываемой горловины сосуда или отверстия трубки.

Наиболее универсальным и надежным способом герметизации лабораторного прибора является соединение его отдельных деталей с помощью конусных шлифов посредством стыковки наружной поверхности керна с внутренней поверхностью муфты.

Отсасывание, или создание вакуума в приемном сосуде, часто применяют для ускорения процесса фильтрования. Метод пригоден как для сбора осадка, так и для получения чистого фильтрата. Отсасывание способствует более полному отделению осадка от жидкости и облегчает процесс промывки твердого продукта.

Не рекомендуется фильтровать под вакуумом легколетучие жидкости, поскольку они закипают при сильном разрежении даже при комнатной температуре. Для осадков, отличающихся сильной сжимаемостью, применение отсасывания часто не достигает цели, так как приводит к чрезмерному уплотнению осадка на фильтре и в итоге - к замедлению, а не к ускорению процесса. В таких случаях приходится прибегать к фильтрованию без отсасывания или брать фильтр таких размеров, чтобы слой осадка получался достаточно тонким. Помогает также добавление к фильтруемой суспензии волокнистых вспомогательных материалов.

Недопустимо фильтровать в горячем виде с отсасыванием концентрированные растворы и легкокипящие жидкости. В первом случае на нижней стороне фильтра за счет неизбежного уноса части жидкости раствор охлаждается и еще более концентрируется. В результате вещество, как правило, кристаллизуется на нижней части фильтра и забивает поры. Во втором случае горячая жидкость в приемной колбе бурно вскипает и уносится через боковой отросток.

Горячее фильтрование можно применять для труднофильтрующихся жидкостей типа глицерина. При этом в качестве приемника фильтрата используют круглодонную термостойкую колбу с двумя горлами.

Простейший прибор для фильтрования под вакуумом состоит из фарфоровой или стеклянной воронки с перфорированной (дырчатой) перегородкой - воронки Бюхнера - и специальной конической колбы с боковым отводом - колбы Бунзена. Несомненными преимуществами обладают воронки с впаянными пластинками из пористого стекла - воронки Шотта. Перед началом фильтрования в воронку помещают круглый фильтр из бумаги или другого подходящего материала. Необходимо, чтобы диаметр фильтра был равен диаметру перегородки. Фильтр должен ложиться без складок и закрывать все отверстия. Воронку вставляют в колбу на резиновой пробке или, чтозна-< чительно удобнее, при помощи кольца из мягкой резины с гладкой поверхностью (рис. 55). Отросток колбы соединяют вакуумным резиновым шлангом с предохранительным сосудом, который соединен с вакуумным насосом. Удобные предохранительные сосуды-трехгорлая склянка Вульфа, в центральное горло которой вставлен кран для снижения вакуума, или склянка Тищенко для жидкостей. Назначение предохранительной ем кости - задерживать фильтрат при случайном выбросе его из колбы, а также препятствовать попаданию воды из водоструйного насоса в фильтрат в случае «за хлебывания» насоса при внезапном снижении напора воды.


Рис. 55. Прибор для фильтрования с отсасыванием: 1 - воронка Бюхнера; 2- колба Бунзена; 3-кольцо из вакуумной резины; 4 - предохранительная склянка (склянка Тищенко для жидкостей); 5-край для впуска воздуха; 6-отвод к водоструйному насосу.


Рис. 56. Стеклянная воронка для фильтрования с отсасыванием.

Рис. 57. Колба Бунзена без дна, пришлифованная к стеклянной пластине.

Перед включением вакуумного насоса следует слегка смочить фильтр чистым растворителем. Суспензию можно выливать на фильтр, только убедившись в том, что он плотно прилегает к перегородке. При этом обычно слышен характерный шипящий звук. В случае подсоса воздуха, о чем свидетельствует свистящий звук, прижимают фильтр пальцем или стеклянной палочкой.

По мере фильтрования доливают жидкость в воронку, не переполняя ее при этом. Объем воронки должен быть подобран так, чтобы осадок заполнял ее не более чем на половину. При фильтровании осадков с неоднородными по размерам частицами рекомендуется первую порцию суспензии выливать в воронку при отключенном вакуум-насосе. Достаточно непродолжительного отстаивания, чтобы на фильтрующую перегородку осел слой более крупных частиц. В дальнейшем при создании разрежения в приемнике этот слой будет играть роль дополнительного фильтра, предотвращая закупоривание пор фильтрующего материала более мелкими частицами.

При работе с малыми количествами веществ удобны стеклянные воронки с нормальным шлифом и впаянной перфорированной пластинкой (рис. 56).